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    MOFs、頁巖氣、催化材料研究者常備物性分析武器TOP5大揭秘(含實例分析)

    儀器信息網 2019/07/05 09:00:06 點擊 256 次
    賽多利斯
    [導讀] 氣體吸附分析與研究在MOFs、有機聚合物、頁巖氣、煤層、固體瀝青、催化材料等主題的研究中有重要的應用,相關領域科研工作者常用的物性分析儀器設備有哪些?又是如何運用的呢?

     氣體吸附是用多孔固體吸附劑,將氣體或液體混合物中一種或數種組分濃集于固體表面,而與其他組分分離的過程。吸附過程能夠有效脫除一般方法難于分離的低濃度有害物質, 具有凈化效率高、可回收有用組分、設備簡單、易實現自動化控制等優點。

    另一方面,氣體吸附分析技術也是多孔材料比表面和孔徑分布分析的不可或缺的手段,靜態氣體吸附分析是一個分析過程,而不是一個測量過程。首先要根據樣品性質選擇正確的預處理和分析條件,以獲得準確的實驗數據。其次,針對孔結構的計算必須考慮材料的固有性質,如表面極性、孔型(圓柱孔、狹縫孔、球狀孔等)甚至孔與孔之間的連接方式等。正確地計算材料的孔分布不僅要求實驗的準確性,更要求對樣品性質有清晰地認識,方可選擇正確的計算方法和模型,進而獲得有意義的結果。

    氣體吸附分析與研究在MOFs、有機聚合物、頁巖氣、煤層、固體瀝青、催化材料等主題的研究中有重要的應用,儀器信息網特匯總了從2017年至今發布的氣體吸附主題相關碩博論文,并匯總整理出了相關研究分析中使用最多的幾類儀器,以饗讀者。

    1、表界面物性測試儀器

    毫不意外,表界面物性測試儀是氣體吸附主題科研領域應用最多的儀器。使用最多的主要包括兩類,一類是物理吸附儀,一類是壓汞儀:

    (1)物理吸附儀

    物理吸附是由分子間作用力(范德華力)產生的吸附。它存在于被帶入并接觸吸附氣體(吸附物質)的固體(吸附劑)表面。所涉及的分子間作用力都是相同類型的,除了吸引色散力和近距離的排斥力外,由于吸附劑和吸附物質的特定幾何形狀和外層電子性質,通常還會發生特定分子間的相互作用。任何分子間都有作用力,所以物理吸附無選擇性,活化能小,吸附易,脫附也容易。它可以是單分子層吸附和多分子層吸附。在氣體吸附主題的研究中,物理吸附儀常被用來檢測樣品的比表面及孔徑分布或著檢測樣品對某種特定氣體的吸附能力。

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    ASAP 2020研究級超高性能全自動氣體吸附儀

    例:【ZIFs 材料的合成及其對 CH4/N2吸附分離性能研究】

    ZIF-8樣品的比表面積和孔徑分布的測定在物理吸附儀上進行。樣品在測試前,先在 150 ?C 下真空活化 5 h,以氮氣作為吸附質在-196 ?C 下測試。ZIF-8 材料的比表面積采用 BET 模型計算,比表面積為 1425 m2/g,t-Plot 計算的微孔比表面積為1388 m2/g,微孔孔容為 0.65 m3/g,ZIF-8的N2吸附等溫線屬于典型的 ?型的吸附等溫線,脫附曲線與吸附曲線重合的非常好,沒有產生滯后現象,是一個典型的微孔材料。

    (2)壓汞儀

    壓汞儀使用汞侵入法來測定總孔體積、孔徑分布、孔隙率、密度和傳輸性。在氣體吸附主題的研究中,壓汞儀主要用來測試大孔材料孔徑分布,該儀器可以測得4-7500nm的孔結構。其原理如下:由于存在表面張力,需要外加壓力液態汞才能進入固體的孔隙中,被浸入的孔隙大小與所加壓力成反比。因此測量壓力與汞體積的變化關系,通過數學模型就可以算出孔徑分布等數據。

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    精微高博YG-97A型壓汞儀

    例:【SiO2基固態胺吸附劑的制備及其二氧化碳吸附性能研究】

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    上圖是不同NH(4)cl添加量下樣品的大孔孔徑分布。可以看出,樣品具有尖銳的大孔孔徑分布,據以往研究,這表明凝膠發生了亞穩態分解相分離或SD旋節分解。當NH(4)Cl添加量為0.0408g(MSQ-4)和0.0568g(MSQ-6)時,樣品的大孔呈雙峰分布,孔徑分布在之間,而樣品MSQ-5的大孔分布呈更加尖銳的單峰,孔徑分布在0.5-5μm之間,中位徑在2.1μm左右,可見NH(4)cl的添加量對大孔骨架的形成也有一定影響。


    2、紅外光譜儀 

    紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。在氣體吸附主題的研究中,紅外光譜儀主要用于分析分子結構和化學鍵,分析吸附劑吸附前后官能團變化。

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    布魯克VERTEX 70v紅外光譜儀

    例:【MOFs材料對異味氣體吸附及其衍生物氣敏特性研究】

    為了研究CH3SH在HKUST-1上的吸附機理,我們以吸附效果最好的大八面體HKUST-1為研究對向,對吸附前后HKUST-1的FTIR進行表征,綜合分析探討吸附機理。采用傅立葉變換紅外光譜儀將2wt%樣品與98wt%K br在研缽中研細混合均勻后壓片,然后將壓好的片放置在紅外加熱燈下放置1h來脫除水。得到的紅外圖譜基線由軟件矯正。HKUST-1吸附前后的FTIR譜圖變化如下圖a所示。

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    吸附前HKUST-1的FTIR譜圖與之前文獻報道的HKUST-1的特征振動峰符合較好。吸附后的譜圖發生了明顯變化。FTIR譜圖上出現了三處新的振動峰,位于圖示位置,其中兩處振動峰歸屬于-coo基團質子化的峰,一處歸屬于Cu-S的振動峰。由此可以推斷出CH3SH在HKUST-1上發生了化學吸附,且化學反應發生在CH3SH中的-SH與HKUST-1的Cu之間。

     

    3、電子顯微鏡

    電子顯微鏡是如今表征樣品形貌、尺寸、組織、結構等對應圖像的主流方法之一,在氣體吸附分析的研究中使用最多的是掃描電鏡和透射電鏡。掃描是電鏡利用極狹窄電子束去掃描樣品,利用電子束與樣品作用發射的二次電子信號成像。透射電鏡把加速和聚集的電子束透射到非常薄的樣品上,與樣品中原子碰撞的電子會產生立體角散射成像。透射式電子顯微鏡常用于觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細微物質結構;掃描式電子顯微鏡主要用于觀察固體表面的形貌。

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    FEI 450/660場發射掃描電子顯微鏡

    例:【基于核磁共振流態分析的頁巖微納米孔隙類型劃分方法】

    本次研究借助高分辨率場發射掃描電子顯微鏡對SZS-6和PS-2樣品進行鏡下拍照來獲取泥頁巖的圖像學孔隙形態特征,為獲得完整清晰的電鏡圖像對樣品進行氬離子拋光處理,同時為避免對樣品的原始孔隙結構的破壞未對樣品進行鍍金或鍍碳處理。

     

    4、X 射線儀器

    在氣體吸附分析主題的研究中常用的X射線類儀器為X射線衍射儀和X射線光電子能譜儀兩大類:

    (1)X射線衍射儀

    X射線衍射儀是利用X射線衍射法對物質進行非破壞性分析的儀器,由X射線發生器、測角儀、X射線強度測量系統以及衍射儀控制與衍射數據采集、處理系統四大部分組成。主要分為粉末X射線衍射儀和單晶X射線衍射儀兩大類。粉末X射線衍射儀主要用來分析材料的物相成分、含量以及測定晶格參數等。單晶X射線衍射技術則主要用來分析出物質分子內部的原子空間結構。

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    日本理學MiniFlex 600臺式X射線衍射儀(便攜式衍射儀

     例:【1,3,5-苯三四唑系列金屬有機骨架材料的合成及其用于乙炔—乙烯分離的性能研究】

    通過粉末 X-射線衍射測試分析M-BTT(合成的MOFs樣品)材料的X射線衍射數據進而與模擬的XRD譜圖進行對比來確定物相。測試條件為:Cu靶Kα1輻射(λ=0.15418),Ni濾波,步長0.01°,電壓30KV,電流15mA,掃描角度為2.5-40°,掃描速度均為8攝氏度/min。

     

    (2)X 射線光電子能譜儀

    X 射線光電子能譜技術是一種表面分析方法, 使用 X 射線去輻射樣品,使原子或分子的內層電子或價電子受激發射出來,被光子激發出來的電子稱為光電子,可以測量光電子的能量和數量,從而獲得待測物組成。XPS 主要應用是測定電子的結合能來鑒定樣品表面的化學性質及組成的分析,其特點在光電子來自表面 10 nm 以內,僅帶出表面的化學信息,具有分析區域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點。比如,可以通過計算峰面積對元素不同價態進行定量分析,分析部分吸附劑吸附前和吸附后的表面元素價態分布。

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    島津 AXIS SUPRA X射線光電子能譜儀

    例:【MOF膜的新型合成路線和分離性能研究】

     

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    從Zn2+粒子處理前后的g-C3N4的高分辨XPS圖可以驗證g-C3N4納米片和Zn 2+有相互作用力的存在。通過對各峰進行綜合分析,可以表明Zn2+確實能夠固定在g-C3N4納米片上。從而為ZIF-8 的連續生長提供充足的成核位點。 


    5、熱分析儀

    熱分析儀是在程序溫度和一定氣氛下,測量物質的物理性質與溫度或時間關系的儀器。在氣體吸附研究中使用最多的儀器是熱重分析儀和差示掃描量熱儀,該類儀器主要用于分析隨溫度變化,物質的質量所發生的變化以及變化速率,即通過程序控溫測定物質的質量與溫度的變化關系。

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    PerkinElmer TGA 4000熱重分析儀

    例:【SiO2基固態胺吸附劑的制備及其二氧化碳吸附性能研究】

     

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    本研究使用熱重分析儀對樣品的熱性能進行了表征。從上圖樣品MP-3的TG/DTA曲線可以看出,在100攝氏度左右有一個小的吸熱峰,對應于100攝氏度左右的質量損失,這主要歸因于樣品中吸附水的揮發,而在200攝氏度附近有一個尖銳的放熱峰,這可能是由PEG分解放熱導致的,從中推斷PEG存在于凝膠相中,而不是溶劑相。

    在氣體吸附主題相關的研究領域,其他常用的儀器還有元素分析儀、核磁共振儀、氣象色譜儀、GC-MS、流變儀、試驗機、原子力顯微鏡、原子吸收分光光度計等,很多時候也會用到擴散系數測定儀、密度儀、接觸角測定儀、滲透率測試儀等。

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